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固相萃取的这些问题,你遇到了吗?

发布时间:2022-07-25      点击次数:79
  固相萃取(SPE)是一种用在色谱分析(如HPLC、GC、TLC色谱)前快速、选择性制备和纯化样品的技术,通过萃取、分配和/或吸附到固体固定相上,将一种或多种分析物从液体样品之中分离。
  
  SPE操作中常见问题总结:
  
  一、回收率为什么会低?回收率低可能来自下列三个环节:
  
  1、目标化合物在吸附剂上保留不足。当超过5%的目标化合物出现在样品流出液或淋洗液时即可断定“目标化合物在吸附剂上的保留不足”。
  
  2、目标化合物未被完全洗脱。当目标化合物在样品溶液流出液和淋洗液中未出现而洗脱液中仅有少量或未出现时,可判断“目标物未被完全洗脱”。
  
  3、其他环节。如果目标化合物在洗脱液中正常出现,那么回收率不足的问题应该来自样品前处理的其他环节。
  
  二、净化效果不理想该怎么办?
  
  1、净化模式的改进。采用保留目标化合物的净化模式。如果不止一种SPE柱可用于目标化合物的净化时,应挑选选择性好的吸附剂,选择性方面:离子交换>正相>反相。
  
  2、淋洗液和洗脱液的优化。对于反相模式和正相模式,应在不影响回收率的前提下,增大淋洗液洗脱的强度并降低洗脱液的洗脱强度。
  
  3、对固相萃取柱进行合理的处理。SPE柱中的吸附剂可能存在少量干扰物,有效地活化可以避免这些干扰物进入洗脱液,活化溶液应选择整个操作中洗脱强度较强的溶剂体系。